原子熒光光譜儀(AFS)是一種高靈敏度的分析儀器,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全檢測、地質礦產分析等領域。其管理與使用需要嚴格遵循規(guī)范流程,以確保數(shù)據的準確性、設備的長期穩(wěn)定性和操作人員的安全。
  一、原子熒光光譜儀設備安裝與環(huán)境要求
  1.實驗室布局規(guī)劃
  選擇遠離振動源(如離心機)、電磁干擾源(大型電機)及強光直射的位置安裝儀器。工作臺應堅固平穩(wěn),承重能力滿足儀器重量需求。保持實驗室通風良好,避免腐蝕性氣體積聚影響光學元件性能。
  預留足夠的操作空間便于日常維護和樣品更換,同時設置專用區(qū)域存放試劑和標準品,避免交叉污染。
  2.溫濕度控制標準
  維持室溫在15–30℃范圍內,濕度控制在40%~70%RH之間。過高濕度可能導致電路短路或光學部件霉變,過低則易產生靜電干擾信號采集。建議配置空調系統(tǒng)并配備除濕裝置,定期監(jiān)測記錄環(huán)境參數(shù)變化。
  3.安全防護設施配備
  安裝洗眼器和緊急噴淋裝置于就近位置,應對化學濺射事故;配備滅火器材(二氧化碳型優(yōu)先),禁止使用泡沫滅火器以免損壞精密部件。實驗臺面鋪設防腐蝕托盤襯墊,防止酸液滲漏侵蝕設備外殼。
  二、原子熒光光譜儀日常操作規(guī)范
  1.開機前準備工作
  根據《儀器設備使用登記表》核對上次使用后的維護狀態(tài),確認氬氣鋼瓶壓力充足(通常≥0.5MPa)、載流液液位正常且無沉淀物。檢查各管路連接處是否松動泄漏,特別是氫化物發(fā)生系統(tǒng)的密封圈完整性。
  提前開啟穩(wěn)壓電源預熱30分鐘,使光源強度達到穩(wěn)定輸出。加載當天所需的標準曲線溶液進行基線校正,確保儀器處于待測模式而非能量優(yōu)化狀態(tài)。
  2.樣品前處理技巧
  固體樣品需經微波消解或酸浸提后定容過濾,去除懸浮顆粒物;液體樣品直接取適量加入硼氫化*還原劑引發(fā)氫化反應。注意控制試樣介質酸度一致(通常為5%鹽酸介質),避免因pH差異導致熒光猝滅效應。
  使用超純水配制空白對照品,減少本底干擾。對于復雜基質樣品,可采用共沉淀法富集目標元素后再上機測試。
  3.測量過程監(jiān)控要點
  采用標準加入法繪制工作曲線時,至少設置5個濃度梯度點,每個點平行測定三次取平均值。實時觀察熒光信號響應值波動范圍,若RSD>5%需重新進樣分析。自動進樣器針頭每次清洗后要用乙醇潤洗防止交叉污染。
  每批樣品測試完畢執(zhí)行系統(tǒng)沖洗程序,先用去離子水沖刷管路殘余試劑,再注入稀硝酸浸泡反應池10分鐘分解金屬氫氧化物沉積物。
 
